Влияние  термообработки на структуру нанопорошка BiFeO3

Оптимизирована технология синтеза наноструктурированных порошков BiFeO₃ методом сжигания нитрат-органических прекурсоров. Исследована структура для порошков BiFeO₃, прокаленных при различных температурах.

Морфология синтезированного нанопорошкаBiFeO3

Рентгенограммы синтезированного и термообработанного при 450, 550, 600 и 650 °C нанопрошка BiFeO3

Установлено, что с повышением температуры прокаливания дифракционные пики BFO становятся более резкими, а расщепление пиков 104 и 110 становится более очевидным, подтверждая ромбоэдрический тип искажения структуры. При этом доля примесных фаз (Bi₂₅FeO₄₀, 2θ ~ 28,1°, Bi₂Fe₄O₉, 2θ ~ 28,1° - 29,1°) уменьшается. В синтезированном порошке доля примесных фаз составила около 7%; с повышением температуры прокаливания (450 °C, 550 °C, 600 °C) их доля уменьшалась до 5%, 3% и 1% соответственно. Дальнейшая термообработка при 650 °С приводит к увеличению доли примесных фаз (~ 10%), а при температуре выше 650 °С - к разложению основной фазы и, соответственно, к увеличению доли примесных фаз.

Зависимость объема элементарной ячейки от температуры обработки

Показано увеличение параметров a, c и V с увеличением температуры прокаливания до ~ 450 °C, что, возможно, связано с формированием фазы BiFeO₃. При дальнейшем увеличении температуры прокаливания (450-650 °C) в процессе кристаллизации элементарная ячейка сжимается.

Установлено, что средний размер кристаллитов, рассчитанный по четырем пикам с использованием формулы Шерера, увеличивался с повышением температуры прокаливания (приблизительно 40, 42, 46, 56 и 75 нм для образцов BFO-исх, BFO-450, BFO-550, BFO-600, BFO-650 соответственно).

Влияние  термообработки на структуру нанопорошка BiFeO3

Оптимизирована технология синтеза наноструктурированных порошков системы Bi_1-xSm_xFeO₃ методом сжигания нитрат-органических прекурсоров, получены наноструктурированные керамики методами холодного прессования и искровым плазменным спеканием. 

Результаты дифракционного анализа образцов Bi1-xSmxFeO3 (x = 0; 0,05; 0,1; 0,15; 0,2)

Зависимость объема элементарной ячейки от концентрации Sm

В нанопорошке Bi_0.9Sm_0.1FeO₃ формируется двухфазная система: полярная ромбоэдрическая R3c и антиполярная орторомбическая Pbam фазы в соотношении 47% и 53%, соответственно. Структурные трансформации в данном составе приводят к усилению магнитных свойств с наибольшими значениями намагниченности M_s (1.21 emu/g) и коэрцитивной силы H_C (153.13 Oe) в системе Bi_1-xSm_xFeO_3.